荧光光谱法如何进行RoHS六项检测?

信息来源于: 发布于:2022-11-10

RoHS六项法规中,要求铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯(PBB)和多溴联苯醚(PBDE)等六种有害物质在产品中受到限制。那么今天来讲讲荧光光谱法如何进行RoHS六项检测?


荧光光谱法(XRF),可分为波长散射法(WD-XRF)和能量散射法(ED-XRF)。原理是用X射线照射样品,通过撞击原子,使外层电子发生能级跃迁,低能级电子获得能量,跃迁到高能级电子,在原来的地方留下空位,而一些高能级电子填补这些空位。在填充过程中,高能电子失去能量,以荧光X射线的形式释放出来。根据不同的原子和不同的迁移壳层,这些荧光X射线的能量是不同的。探测设备有一个探测器来收集这些荧光X射线粒子。然后根据能量判断元素的种类,根据收集粒子的强度计算元素的含量。该方法包括半定量分析和定量分析。半定量分析称为FP(基本参数)法。原理是先进行定性分析,再根据检测到的荧光X射线强度和元素的比例计算出各组分的含量。定量分析一般采用量线的方法。首先,测试多个标准样品,以制作基准测量线。然后,对实际样品进行测试,并与测量线进行比较,以确定实际样品中的元素含量。


荧光光谱法(XRF)检测RoHS的主要特点是不需要复杂的样品前处理,可以直接无损测量金属、树脂、粉末、液体等任何形式的样品。它可以快速简单地测量镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、总铬(Cr)和总溴(Br)。RoHS检测的主要依据是SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》,X射线荧光光谱仪筛查电子信息产品中有毒有害物质的测试方法。


荧光光谱法(XRF)可以检测铬,但不能区分样品是有毒的六价铬还是三价铬。如果样品中总铬含量低于限定范围(≤700ppm),则说明六价铬含量低(小于1000ppm)。如果这种情况不存在,就需要进行有害化学分析。六价铬可采用SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》中的比色法进行检测,或采用分光光度法(UV-VIS)进行定量分析。


一般来说,样品中包含的溴化物不限于多溴联苯、PBDE或四溴双酚。自然界中有数百万种溴化物。而荧光光谱法(XRF)无法判断样品中含有哪种溴化物,只能判断其含有溴。所以XRF的检测结果就是总溴含量。同理,如果PBB和PBDE中总溴含量低于限值(≤300ppm),则可以判定PBB和PBDE没有超标;否则,气相色谱/质谱(GC-MS)可用于定量分析。


XRF检测RoHS时,对样品的形状和大小有一定的要求,面积要大于2mm2,金属样品的厚度要大于0.2mm,非金属产品的厚度要大于2mm。样品的形状和大小对测试结果有很大影响。测试表面光滑、材质均匀的样品时,准确度相对较高,测试时可适当考虑对样品进行改进。由于电子产品的成品和半成品是由多种材料组成的,所以必须首先进行拆解,直到获得最小的不能机械拆解的同质材料测试单元,并且能够满足测试要求。

测试的时候不能只看数据,还要看声谱图,因为元素之间是相互干扰的。典型的干扰包括铑和锑干扰镉,溴和砷干扰铅,砷干扰PbLa,溴干扰PbLb。特别是当测试结果超过标准值时,重要的是观察谱图上的被测元素是否受到其他可能干扰元素的影响。

使用荧光光谱法(XRF)进行检测时,需要注意的是,它只是用于筛选,它只检测一定厚度的样品表层。这个结果无法与ICP等定量分析结果相比。如果测试样本是比较均匀的材料,只要调整它的参数,不做标记的结果也很好。对于已经通过筛选测试的材料,可以省略确认测试,节省时间和成本。

还有一种方法是用适当的混合酸进行完全消解,必要时对有机物进行微波加热加压消解,然后用等离子发射光谱仪/质谱仪(ICP)、原子吸收光谱仪(AAS)、紫外分光光度计(UV-VIS)、气相色谱/质谱(GC-MS)进行定量分析。这种方法的主要优点是可以定量分析样品。这里不详尽概述!